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1范圍：

本(ben)標準一法:規(gui)定(ding)了食品(pin)中六六六(HCH)、滴(di)(di)滴(di)(di)滴(di)(di)(DDD)、六氯苯、滅(mie)蟻靈、七氣、氣丹(dan)、硫丹(dan)、五氯硝基苯的測定(ding)方法(fa)(fa)。第二法(fa)(fa)規(gui)定(ding)了食品(pin)中六六六、滴(di)(di)滴(di)(di)涕(ti)(DDT)殘(can)留量(liang)的測定(ding)方法(fa)(fa)。適用(yong)于肉類、蛋類、乳類動物性食品和植物(含油脂)中aHCH、六(liu)氣苯、βHCH、Y-HCH、五氯(lv)硝基苯.8-HCH、五氯(lv)苯胺、七氯(lv)氧氯丹、環氧七(qi)氯、反式氯丹、a硫丹、順(shun)式氯丹中,p一滴(di)滴(di)伊(DDE)、B硫(liu)丹、力,p'-DDD、o,p'- DDT.硫(liu)丹(dan)硫(liu)酸鹽p,p'-DDT、滅蟻靈的分析。第二法適用于(yu)各類食品中HCH、DDT殘留量的測定。

標準(zhun)二法的檢出(chu)限:取(qu)樣量2g,終體(ti)積為5 mL,進樣體(ti)積為10 μ時,a-HCH、β HCH、Y-HCH、8-HCH依(yi)次為0. 038 ug/kg.0. 16 pg/kg.0.047 pg/kg.0. 070 pg/kg;p,p'-DDE.o,p' -DDT、p,p'-DDD、pp' -DDT依(yi)次為0. 23 pg/kg.0. 50 pug/kg、1.8 ug/kg.2. 1 ug/kg

2原(yuan)理：

試(shi)樣(yang)中(zhong)有機氯農藥組分(fen)經有機溶(rong)劑(ji)提取、凝膠色譜(pu)層析(xi)凈化,用(yong)毛細管(guan)柱氣(qi)相色譜(pu)分(fen)離(li),電子(zi)捕獲檢測(ce)器(qi)檢測(ce)，以保留(liu)時間定性(xing),外標法定量(liang)。

3試劑：

3.1丙酮(CH。COCH3):分析純(chun),重蒸(zheng) 。

3.2石油醚:沸(fei)程30 C~60 C ,分(fen)析純(chun),重蒸(zheng)。

3.3乙酸乙酯(zhi) (CH,COOCp H):分析純(chun),重蒸。

3.4 環已(yi)烷(C; Hn) :分析純,重蒸。

3.5 正己烷(n-C Hs):分析純,重(zhong)蒸。

3.6氯化(hua)鈉(NaCI) :分析(xi)純(chun)。

3.7無(wu)水硫酸鈉(na)(Na2 SO,) :分(fen)析純,將無(wu)水硫酸鈉(na)置干燥(zao)箱(xiang)中,于120 C干燥(zao)4 h,冷卻后,密閉保存(cun)。

3.8聚苯(ben)乙烯凝膠(Bio-Beads S-X3):200目(mu)~400目(mu),或(huo)同類(lei)產品。

3.9農藥標準品(pin):

a-六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)(a-HCH)、六(liu)(liu)(liu)(liu)氣苯(HCB)、六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)(βHCH)、r-六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)(Y-HCH)、五氯(lv)硝(xiao)基苯(PCNB)、8六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)六(liu)(liu)(liu)(liu)(8-HCH)、五氯(lv)苯胺(an)(PCA) .七(qi)氯(lv)(Heptachlor)、氧(yang)氯(lv)丹(Oxychlordane)、環氧(yang)七(qi)氯(lv)( Heptachlor epoxide)、反氯(lv)丹(trans-chlordane)、a-硫(liu)丹(a-endosulfan) .順氯(lv)丹(cis-chlordane). p, p'-滴滴伊(p, p'-DDE)、β硫(liu)丹(-endosulfan). p,p'-滴滴滴(p,p'-DDD)、o,p'-滴滴涕(o,p'-DDT)、(Endrin aldehyde)、硫(liu)丹硫(liu)酸鹽( Endosulfan sulfate) 、p力(li)滴滴涕(力(li),p'-DDT)、滅(mie)蟻靈(Mirex) ,純度均應不低于98%。

3.10標(biao)準溶液的配(pei)制:

分別(bie)準(zhun)(zhun)確稱取(qu)或量(liang)取(qu)上述農藥標準(zhun)(zhun)品適量(liang),用(yong)少(shao)量(liang)苯(ben)溶解,再用(yong)正(zheng)已(yi)烷稀(xi)釋(shi)(shi)成(cheng)--定濃度的標準(zhun)(zhun)儲(chu)備溶液。量(liang)取(qu)適量(liang)標準(zhun)(zhun)儲(chu)備溶液，用(yong)正(zheng)已(yi)烷稀(xi)釋(shi)(shi)為系列混合(he)標準(zhun)(zhun)溶液。

4儀(yi)器

4.1氣(qi)相色譜儀(GC) :配有電子捕獲檢測器(ECD)。

4.2凝膠凈(jing)化柱(zhu):長30cm,內徑2.3cm~2.5cm具活塞玻璃層析柱(zhu),柱(zhu)底墊少許玻璃棉。用洗脫劑

乙酸(suan)乙酯(zhi)-環已烷(1+1)浸泡的凝膠,以濕(shi)法裴人柱中,柱床高約26cm,凝膠始終(zhong)保持(chi)在洗脫劑(ji)中。

4.3全自動凝(ning)膠色(se)諧系統:帶有固定波(bo)長(254nm)紫外檢測器，供選擇使(shi)用。

4.4旋轉蒸發(fa)儀。

4.5組織(zhi)勻漿器。

4.6振蕩(dang)器(qi)。

4.7氮氣濃縮器。

5分(fen)析(xi)步驟(zou)

5.1試樣制備:蛋(dan)品去殼,制成(cheng)勻漿;肉品去筋后,切成(cheng)小塊,制成(cheng)肉糜乳品混勻待用。

5.2提取與分(fen)配:

5.2.1蛋類:

稱取試(shi)(shi)樣20 g于200 mL具塞三(san)角(jiao)瓶(ping)中,加(jia)水(shui)5 mL(視試(shi)(shi)樣水(shui)分含量(liang)加(jia)水(shui),使(shi)總(zong)水(shui)量(liang)約為(wei)20g。通(tong)常鮮蛋水(shui)分含量(liang)約75% ,加(jia)水(shui)5 mL即(ji)可),再(zai)(zai)加(jia)入40 mL丙酮,報搖30 min后,加(jia)入氯(lv)化鈉6g,充(chong)分播(bo)勻,再(zai)(zai)加(jia)入30mL石油醚,振搖30min。靜置分層后,將(jiang)有機相(xiang)全(quan)部轉移(yi)至(zhi)(zhi)100 mL具塞三(san)角(jiao)瓶(ping)中經無水(shui)硫酸鈉干(gan)燥.并量(liang)取35 mL于旋轉蒸(zheng)發瓶(ping)中,濃縮(suo)至(zhi)(zhi)約1 mL,加(jia)入2 mL乙(yi)酸乙(yi)酯環已烷(wan)(1+1)溶液(ye)再(zai)(zai)濃縮(suo),如此重復3次(ci),濃縮(suo)至(zhi)(zhi)約1mL,供凝(ning)膠(jiao)色譜層析(xi)凈化使(shi)用(yong),或將(jiang)濃縮(suo)液(ye)轉移(yi)至(zhi)(zhi)全(quan)自動(dong)凝(ning)膠(jiao)滲(shen)透色諧系統配套的進樣試(shi)(shi)管中,用(yong)乙(yi)酸乙(yi)酯-環已烷(wan)(1+1)溶液(ye)洗滌(di)旋轉蒸(zheng)發瓶(ping)數次(ci),將(jiang)洗滌(di)液(ye)合并至(zhi)(zhi)試(shi)(shi)管中,定容至(zhi)(zhi)10 mL.

5.2.2肉類:

稱取試樣20g,加水(shui)15 mL(視試樣水(shui)分(fen)含量加水(shui),使(shi)總水(shui)量約(yue)20g)。加40mL丙酮,振播30min,以下按照5.2.1蛋(dan)類試樣的提(ti)取、分(fen)配步驟(zou)處理(li)。

5.2.3乳類:

稱取(qu)試(shi)樣20g,鮮乳不需加水,直接加丙酮(tong)提取(qu)。以下按照(zhao)5.2.1蛋類試(shi)樣的(de)提取(qu)、分配步驟(zou)處(chu)理。

5.2.4大豆油:

稱取試樣(yang)(yang)1 g,直(zhi)接(jie)加人30 mL石油(you)醚,振搖30 min后,將有機相全部轉移至(zhi)(zhi)(zhi)旋(xuan)轉蒸發(fa)瓶中(zhong),濃縮(suo)至(zhi)(zhi)(zhi)約(yue)1 mL,加2 mL乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)-環已(yi)烷(1+ 1)溶液(ye)再(zai)濃縮(suo),如(ru)此重復(fu)3次,濃縮(suo)至(zhi)(zhi)(zhi)約(yue)1mL,供凝膠色(se)譜(pu)(pu)層析凈化使用(yong),或將濃縮(suo)液(ye)轉移至(zhi)(zhi)(zhi)全自動(dong)凝膠滲透色(se)譜(pu)(pu)系統配套的進樣(yang)(yang)試管(guan)中(zhong),用(yong)乙(yi)酸乙(yi)酯(zhi)-環已(yi)烷(1+1)溶液(ye)洗(xi)滌旋(xuan)轉蒸發(fa)瓶數次,將洗(xi)滌液(ye)合并(bing)至(zhi)(zhi)(zhi)試管(guan)中(zhong),定(ding)容至(zhi)(zhi)(zhi)10mL。

5.2.5植物類:

稱取試樣勻(yun)(yun)漿20 g,加水5 mL(視(shi)其(qi)水分(fen)(fen)含量加水，使總水量約20 mL) ,加丙酮(tong)40 mL,振(zhen)蕩(dang)30 min,加氯化鈉6 g,搖(yao)勻(yun)(yun)。加石油醚30 mL,再振(zhen)蕩(dang)30 min ,以下按照5.2. 1蛋(dan)類試樣的提取、分(fen)(fen)配步驟(zou)處理。

5.3凈化

選擇手(shou)動或全自(zi)動凈化(hua)方(fang)法的任何一(yi)種進行(xing)。

5.3.1手動凝膠色譜柱凈(jing)化(hua):

將(jiang)試樣(yang)(yang)濃(nong)縮液經(jing)凝膠(jiao)柱(zhu)以乙酸乙酯環(huan)已(yi)(yi)烷(1+1)溶(rong)液洗脫,棄去0mL~35 mL流(liu)分,收集(ji)35 mL~70 mL流(liu)分。將(jiang)其旋轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)濃(nong)縮至約(yue)1 mL,再(zai)經(jing)凝膠(jiao)柱(zhu)凈(jing)化收集(ji)35 mL~70 mL流(liu)分,蒸(zheng)發(fa)濃(nong)縮,用(yong)氮(dan)氣(qi)吹除溶(rong)劑,用(yong)正已(yi)(yi)烷定容至1 mL,留待GC分析。5.3.2全自 動凝膠(jiao)滲透(tou)色譜(pu)(pu)系統凈(jing)化:試樣(yang)(yang)由5 mL試樣(yang)(yang)環(huan)注(zhu)人凝膠(jiao)滲透(tou)色譜(pu)(pu)(GPC)柱(zhu)，泵流(liu)速(su)5.0 mL/ min,以乙酸乙酯-環(huan)已(yi)(yi)烷(1+1)溶(rong)液洗脫,棄去0 min~7.5 min流(liu)分,收集(ji)7. 5 min~15 min流(liu)分,15 min~20 min沖洗GPC柱(zhu)。將(jiang)收集(ji)的(de)流(liu)分旋轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)濃(nong)縮至約(yue)1 mL,用(yong)氮(dan)氣(qi)吹至近(jin)干.

5.4 測定

5.4.1氣相(xiang)色(se)譜參考條件

5.4.1.1色譜柱:DM-5 石英彈性毛細(xi)管柱，長30 m.內徑(jing)0.32 mm膜厚o.25 pm;或等(deng)效柱。

5.4.1.2柱溫:程序升(sheng)溫90 C(1 min)10 C/mi170 c2.3 C/min230 ca7 min)40 C/min280C(5 min)

5.4.1.3進樣(yang)口(kou)溫度:280 C.不分流進樣(yang),進樣(yang)量1 pL.

5.4.1.4檢(jian)測(ce)器:電子捕獲檢(jian)測(ce)器(ECD) ,溫度300 c.

5.4.1.5載氣流速:氮(dan)氣(N;),流速1 mL/min;尾吹,25 mL/min.

5.4. 1.6柱前壓：0.5 MPa.

5.4.2色譜分析(xi)

分(fen)別吸(xi)取1μ混(hun)合(he)標準(zhun)液(ye)及試樣凈化液(ye)注(zhu)入氣相(xiang)色譜(pu)(pu)儀中,記錄色譜(pu)(pu)圖，以保留時間定性,以試樣和(he)標準(zhun)的峰(feng)高或峰(feng)面積(ji)比較定量(liang)。

6結果(guo)計算

試樣中各農藥的含量(liang)按式(1)進(jin)行計算:

x= mXV;XfX1 000

mXV: X 1000式中:

X—試樣中(zhong)各農(nong)藥的含(han)量,單位(wei)為毫克(ke)每千克(ke)(mg/kg);

m—被(bei)測樣液中各農藥(yao)的含量,單位為納克(ng);.

V—樣 液進樣體積，單位(wei)為微升(pL);

f—稀釋因子(zi);

m—試樣(yang)質量,單位(wei)為(wei)克(g) ;樣(yang)液后定容體積，單位(wei)為(wei)毫升(mL).計(ji)算結果保留兩位(wei)有效(xiao)數字(zi)。

7精密度

在重復(fu)性(xing)條件下獲得的(de)兩次獨立測定結果(guo)的(de)差(cha)值不得超(chao)過算術平均值的(de)20%。