氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)已(yi)被廣(guang)泛地(di)應用在食(shi)品(pin)(pin)(pin)安全,醫藥衛生以及(ji)環(huan)境監測等分析(xi)領域。氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)進(jin)樣器(qi)(qi)(qi)(qi)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)是儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)重要(yao)組成(cheng)模塊,其(qi)性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)穩定可靠(kao)直(zhi)接(jie)(jie)影響(xiang)儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)整體質量。系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)而全面地(di)對(dui)(dui)氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)進(jin)樣器(qi)(qi)(qi)(qi)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)進(jin)行性(xing)(xing)能驗(yan)證,能有(you)(you)(you)效地(di)保障氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)整體性(xing)(xing)能指標(biao)(biao)。目前國內評價氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)法律(lv)法規(gui)及(ji)標(biao)(biao)準(zhun)有(you)(you)(you)JJG700- 2016《氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)國家(jia)計量檢定規(gui)程》和GB/T 30431《實(shi)驗(yan)室氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)國家(jia)標(biao)(biao)準(zhun)》,但它們都未提及(ji)對(dui)(dui)氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)進(jin)樣器(qi)(qi)(qi)(qi)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)能驗(yan)證,只有(you)(you)(you)整機(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)性(xing)(xing)能驗(yan)證。相(xiang)(xiang)(xiang)比(bi)之下,由于美國FDA(食(shi)品(pin)(pin)(pin)藥品(pin)(pin)(pin).監督管理(li)局(ju)(ju))以及(ji)EDQM(歐洲藥品(pin)(pin)(pin)與健康管理(li)局(ju)(ju))在GMP認證中對(dui)(dui)儀(yi)(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)設(she)備4Q驗(yan)證(設(she)計/安裝/運行/性(xing)(xing)能驗(yan)證)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)強制(zhi)要(yao)求(qiu),OMCL(歐盟*藥品(pin)(pin)(pin)控制(zhi)實(shi)驗(yan)室)和國外氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)生產廠家(jia)對(dui)(dui)氣(qi)(qi)相(xiang)(xiang)(xiang)色譜(pu)(pu)(pu)儀(yi)(yi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)整機(ji)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong),乃(nai)至間接(jie)(jie)影響(xiang)到整機(ji)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)各個重要(yao)組成(cheng)部分,如進(jin)樣器(qi)(qi)(qi)(qi)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong).柱(zhu)溫(wen)箱系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)和檢測器(qi)(qi)(qi)(qi)系(xi)(xi)統(tong)(tong)(tong)(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)能驗(yan)證都有(you)(you)(you)較為詳(xiang)盡(jin)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)要(yao)求(qiu)。
通(tong)過解(jie)析OMCL發布的(de)氣相色譜儀(yi)進樣(yang)器系(xi)統性能驗(yan)證的(de)方法,結(jie)合國(guo)內氣相色譜儀(yi)計(ji)量現狀,設(she)計(ji)了一(yi)套氣相色譜儀(yi)進樣(yang)器系(xi)統性能驗(yan)證方案(an)。對(dui)方案(an)進行了驗(yan)證試(shi)驗(yan),并探討了試(shi)驗(yan)中遇到的(de)一(yi)些問題。對氣(qi)相色譜儀進(jin)(jin)樣器(qi)系統的(de)性(xing)能(neng)驗證項目(mu)(mu)及參(can)考指標。驗證項目(mu)(mu)包(bao)括(kuo)進(jin)(jin)樣器(qi)的(de)壓力泄露、進(jin)(jin)樣器(qi)壓力/流速準(zhun)確(que)性(xing)或(huo)穩定性(xing)、進(jin)(jin)樣器(qi)溫度準(zhun)確(que)性(xing)和穩定性(xing)、進(jin)(jin)樣重復性(xing)以及進(jin)(jin)樣殘留。OMCL是指導性(xing)(xing)文件(jian),不針對某(mou)(mou)(mou)個(ge)(ge)公司或(huo)(huo)某(mou)(mou)(mou)個(ge)(ge)型號的(de)(de)(de)儀(yi)(yi)器(qi)(qi)。在(zai)(zai)驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)進(jin)(jin)(jin)樣器(qi)(qi)壓力(li)(li)/流(liu)速準(zhun)確(que)性(xing)(xing)或(huo)(huo)穩(wen)定性(xing)(xing)、進(jin)(jin)(jin)樣器(qi)(qi)溫度(du)準(zhun)確(que)度(du)和(he)穩(wen)定性(xing)(xing)這(zhe)兩個(ge)(ge)項目時,考慮到某(mou)(mou)(mou)些公司的(de)(de)(de)儀(yi)(yi)器(qi)(qi)配有(you)相應的(de)(de)(de)數(shu)字傳感器(qi)(qi),在(zai)(zai)儀(yi)(yi)器(qi)(qi)設(she)計.上(shang)可(ke)從軟(ruan)件(jian)上(shang)實時監(jian)控壓力(li)(li)、流(liu)速及溫度(du)的(de)(de)(de)準(zhun)確(que)性(xing)(xing)和(he)穩(wen)定性(xing)(xing),可(ke)以進(jin)(jin)(jin)行直接(jie)(jie)驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)(zheng),比如測某(mou)(mou)(mou)個(ge)(ge)點的(de)(de)(de)壓力(li)(li)值(zhi)或(huo)(huo)溫度(du)值(zhi),但有(you)些儀(yi)(yi)器(qi)(qi)供(gong)應商的(de)(de)(de)設(she)備不具備這(zhe)些功(gong)能(neng)(neng),并且(qie)在(zai)(zai)實際操作(zuo)中確(que)實存(cun)在(zai)(zai)直接(jie)(jie)對某(mou)(mou)(mou)些參(can)數(shu)進(jin)(jin)(jin)行測量不可(ke)行或(huo)(huo)沒有(you)必要的(de)(de)(de)情況(kuang)(kuang)(kuang),比如在(zai)(zai)不打開柱溫箱和(he)調整系統(tong)條件(jian)的(de)(de)(de)情況(kuang)(kuang)(kuang)下很難(nan)(nan)可(ke)靠(kao)地對溫度(du)進(jin)(jin)(jin)行測量,并且(qie)探頭很難(nan)(nan)放(fang)人進(jin)(jin)(jin)樣器(qi)(qi)系統(tong)中,這(zhe)種情況(kuang)(kuang)(kuang)采(cai)用間接(jie)(jie)驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)的(de)(de)(de)方(fang)法(fa)更實用。因為進(jin)(jin)(jin)樣器(qi)(qi)壓力(li)(li)流(liu)速或(huo)(huo)溫度(du)的(de)(de)(de)準(zhun)確(que)性(xing)(xing)或(huo)(huo)穩(wen)定性(xing)(xing)會(hui)直接(jie)(jie)影響樣品在(zai)(zai)色(se)譜柱里的(de)(de)(de)保(bao)留時間,所以通過驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)某(mou)(mou)(mou)個(ge)(ge)待(dai)測樣晶(jing)保(bao)留時間的(de)(de)(de)RSD值(zhi)來判(pan)斷其性(xing)(xing)能(neng)(neng)的(de)(de)(de)好壞。基于實用性(xing)(xing)、可(ke)操作(zuo)性(xing)(xing)和(he)廣泛適用性(xing)(xing)的(de)(de)(de)原則,本(ben)文在(zai)(zai)設(she)計驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)方(fang)案時方(fang)法(fa)上(shang)采(cai)用間接(jie)(jie)驗(yan)證(zheng)(zheng)(zheng)(zheng)。
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