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    頂(ding)(ding)空(kong)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)法(fa)是(shi)(shi)氣相(xiang)色譜*的(de)(de)(de)一種(zhong)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)方法(fa),適用于(yu)揮發性大的(de)(de)(de)組(zu)分分析(xi)(xi)。傳統(tong)的(de)(de)(de)頂(ding)(ding)空(kong)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)法(fa)只是(shi)(shi)簡(jian)單地(di)在一個(ge)溫控(kong)水浴鍋中(zhong)加熱(re)已放人標準溶液和(he)待測樣(yang)品(pin)的(de)(de)(de)頂(ding)(ding)空(kong)取樣(yang)瓶，并使用一個(ge)氣密針(zhen)將頂(ding)(ding)空(kong)氣體定量的(de)(de)(de)轉移(yi)人氣相(xiang)色譜儀(yi)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)口。此方法(fa)為手動進(jin)(jin)(jin)樣(yang),重復性差,進(jin)(jin)(jin)樣(yang)針(zhen)也需要加熱(re)至與(yu)樣(yang)品(pin)瓶同樣(yang)溫度(du)或(huo)高于(yu)樣(yang)品(pin)瓶溫度(du)，以(yi)防止物質冷凝，而且當針(zhen)插人進(jin)(jin)(jin)樣(yang)墊時推動針(zhen)桿(gan)是(shi)(shi)非常困難(nan)的(de)(de)(de)，可能會遇到來(lai)自柱頭的(de)(de)(de)2個(ge)大氣壓的(de)(de)(de)阻力(li)!鑒(jian)于(yu)這些缺(que)陷(xian),筆者將自動頂(ding)(ding)空(kong)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)方法(fa)代替傳統(tong)的(de)(de)(de)頂(ding)(ding)空(kong)進(jin)(jin)(jin)樣(yang)來(lai)做色譜分析(xi)(xi),并以(yi)測定廢水中(zhong)的(de)(de)(de)甲苯為例進(jin)(jin)(jin)行(xing)了對比測試。

1基本原(yuan)理

    頂(ding)(ding)空進樣(yang)分為溶(rong)液頂(ding)(ding)空和固體(ti)頂(ding)(ding)空。前者是將樣(yang)品溶(rong)解于適(shi)當溶(rong)劑中，置頂(ding)(ding)空瓶中保溫一定時(shi)間，使殘留(liu)(liu)溶劑(ji)在(zai)兩(liang)相中(zhong)達到(dao)氣(qi)液平(ping)衡,定量取(qu)氣(qi)體進樣測(ce)定。固(gu)體頂空(kong)就(jiu)是直(zhi)接將固(gu)體樣品置頂空(kong)瓶(ping)中(zhong)，置一(yi)定溫度下保溫一(yi)定時(shi)間,使殘留(liu)(liu)溶劑(ji)在(zai)兩(liang)相中(zhong)達到(dao)氣(qi)周平(ping)衡，定量取(qu)氣(qi)體進樣測(ce)定。

2試(shi)驗部分

2.1試驗儀(yi)器(qi)

2.1.1傳統頂空(kong)進(jin)樣法:電熱(re)恒溫水(shui)浴鍋;注射器(qi)100mL;注射器(qi)5mL;

2.1.2自(zi)動頂空進樣法(fa):安(an)捷倫(lun)自(zi)動頂空進樣器7694E;定(ding)量環(huan)1mL;壓蓋器;頂空進樣瓶20mL;

2.1.3色(se)譜分(fen)析儀(yi):帶FID檢(jian)測器(qi)的安捷倫GC6890N氣(qi)相(xiang)色(se)譜儀(yi)，毛細管色(se)譜柱HP-5。

2.2頂(ding)空樣品(pin)的制備(bei)

2.2.1傳(chuan)統頂空進祥法(fa)

①稱取20g氯化鈉，放入100mL注射器中，加入40mL水樣,排出針(zhen)筒內的(de)空氣(qi)，再吸人(ren)40mL

氮氣，然后將注(zhu)射器(qi)用膠(jiao)帽封好;

②將封好的注(zhu)射器置(zhi)于(yu)電(dian)熱恒溫水(shui)浴鍋的水(shui)槽內固定，在30°C恒溫下(xia)振蕩(dang)5min,用5mL

的注射(she)器(qi)抽(chou)取(qu)液上空間的氣(qi)樣5mL做色譜分析。

2.2.2自動(dong)頂空進樣法

①準確(que)量取10mL樣品(pin)，放(fang)入(ru)20mL的頂空樣品(pin)瓶中，并用(yong)壓蓋器把瓶蓋封好;

②將樣品瓶放人(ren)項空進(jin)樣器的樣品槽(cao)內;

③設置(zhi)分(fen)析條(tiao)件:

樣品瓶溫(wen)度: 709;定量(liang)環溫(wen)度: 85C;傳輸線(xian)溫(wen)度: 90C;

樣品瓶平衡時(shi)間: 30min;加壓時(shi)間: 0.1min;

定量環充(chong)滿時間: 0.5min;進樣時間: 0.5min;

④待儀器顯示“Ready”后,按下“開始”鍵;

⑤在完成設置(zhi)好的程序后(hou)，自動頂(ding)空進樣器

3水樣中甲苯(ben)測定結果的比較

每次做7個平行樣，測定結果(guo)如表所(suo)示。

表中(zhong)兩種測(ce)定(ding)方法測(ce)定(ding)水(shui)樣中(zhong)甲萃的結(jie)果比較，單位(wei): ung/L

      從(cong)表中可以看出,自動(dong)頂(ding)空(kong)進樣(yang)法和傳統的手動(dong)頂(ding)空(kong)進樣(yang)法所測得(de)的結(jie)果基本(ben)一致,測定準確度和精密(mi)度都符合要求(qiu)。

4結(jie)論

      自動(dong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣法重現(xian)性好(hao),操作簡(jian)便,并且不需要準備溫控浴(yu)來加熱頂(ding)空(kong)瓶(ping)和(he)進(jin)樣針(zhen),大大減少了樣品(pin)前處理(li)的工作。根據(ju)我們多次試驗,其測定的準確度和(he)精密度*能滿足(zu)實際(ji)工作中的要求,在氣相色譜分析(xi)中可以替代傳統(tong)的手(shou)動(dong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣法。