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液相色譜儀與氣相色譜儀的工作原理
更新時間:2020-09-19   點擊次數:6037次

1.色譜(pu)儀的(de)工作原理
        系統由儲(chu)液器(qi)、泵、進樣(yang)器色譜柱(zhu)檢測器、記錄儀等(deng)幾部分組(zu)成。儲液器(qi)中(zhong)的(de)流動(dong)相被高(gao)壓泵打入(ru)系統,樣(yang)品溶液經進樣器進入流動(dong)相(xiang),被流動(dong)相(xiang)載入色譜柱(zhu)(固定相)內,由(you)于樣品溶液中的各組分在兩(liang)相中具有不(bu)同的分配(pei)系數(shu),在兩相中作相對運動時,經過反復多(duo)次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移(yi)動(dong)速度上(shang)產(chan)生較大的(de)差(cha)別,被分離成單個組(zu)分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣(yang)品(pin)濃度被(bei)轉換成電信號傳送到記錄儀(yi),數據以圖譜形(xing)式打印出(chu)來
2.氣相色譜儀的(de)工(gong)作原理
      色譜儀利用色譜柱先將混(hun)合物(wu)分(fen)離(li)(li),然后利(li)用檢測(ce)器(qi)依次檢測(ce)已分(fen)離(li)(li)出來的組分(fen)。色譜柱(zhu)的 氣相色譜儀直(zhi)徑為數毫米(mi),其中填(tian)充有(you)固(gu)體(ti)吸附劑液體溶劑,所(suo)填(tian)充的吸附劑或溶劑稱為固定(ding)(ding)相(xiang)。與固定(ding)(ding)相(xiang)相(xiang)對應(ying)的還有一個流(liu)動(dong)相(xiang)。流(liu)動(dong)相(xiang)是一種(zhong)與樣(yang)品和固定(ding)(ding)相(xiang)都不發生反應(ying)的氣體,一(yi)般(ban)為氮或氫(qing)氣(qi)。待分析的樣(yang)品在色譜柱(zhu)頂端注(zhu)入流動(dong)(dong)相,流動(dong)(dong)相帶(dai)著樣(yang)品進入色譜柱(zhu),故流動(dong)(dong)相又稱為載氣。載氣在分析過(guo)程中是連續地以(yi)一定(ding)流速流(liu)過色譜柱的;而(er)樣(yang)品則只(zhi)是一次(ci)一次(ci)地注(zhu)入(ru)(ru),每注(zhu)入(ru)(ru)一次(ci)得到一次(ci)分(fen)析結果。                           

      樣品在(zai)色譜柱(zhu)中得以(yi)分離是基于熱力學性質(zhi)的差異(yi)。固(gu)定相與樣品中的各組分(fen)具(ju)有(you)不同(tong)的親合力(對氣固(gu)色(se)譜(pu)儀(yi)(yi)是(shi)吸附力不同(tong),對氣液(ye)分(fen)配(pei)色(se)譜(pu)儀(yi)(yi)是(shi)溶(rong)解度不同)。當載氣帶(dai)著樣品(pin)連續地通過色(se)譜柱(zhu)時(shi),親(qin)合力(li)(li)大(da)的組(zu)分在(zai)色(se)譜柱(zhu)中移動速度慢,因為親(qin)合力(li)(li)大(da)意味著固定相拉住它(ta)的力(li)(li)量(liang)大(da)。親(qin)合力(li)(li)小(xiao)的則移動快。4根(gen)柱(zhu)管實際上是一根(gen),只(zhi)是用來表(biao)示樣品(pin)中各組(zu)分在(zai)不同瞬間的狀態(tai)。樣品(pin)是由(you)A、B、C3個組(zu)分組(zu)成的混合物(wu)。在(zai)載氣剛將(jiang)它(ta)們帶(dai)入色(se)譜柱(zhu)時(shi),三者是*混(hun)合的,如(ru)狀(zhuang)(zhuang)態(Ⅰ)。經(jing)過一(yi)(yi)(yi)定(ding)時間(jian),即載氣(qi)帶著它們在(zai)柱(zhu)中走(zou)過一(yi)(yi)(yi)段距離后,三(san)者(zhe)開始分(fen)離,如(ru)狀(zhuang)(zhuang)態(Ⅱ)。再繼續(xu)前(qian)(qian)進(jin)(jin),三(san)者(zhe)便分(fen)離開,如(ru)狀(zhuang)(zhuang)態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固(gu)定(ding)相對(dui)它們的親合力(li)是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走(zou)在(zai)前(qian)(qian)面的組(zu)分(fen) C首先進(jin)(jin)入(ru)緊(jin)接(jie)在(zai)色譜柱(zhu)后的檢測(ce)器,如(ru)狀(zhuang)(zhuang)態(Ⅳ),而后B和A也依次進(jin)(jin)入(ru)檢測(ce)器。檢測(ce)器對(dui)每個(ge)進(jin)(jin)入(ru)的組(zu)分(fen)都給出(chu)一(yi)(yi)(yi)個(ge)相應的信(xin)號(hao)。將(jiang)從樣品注入(ru)載氣(qi)為計時起(qi)點,到各組(zu)分(fen)經(jing)分(fen)離后依次進(jin)(jin)入(ru)檢測(ce)器,檢測(ce)器給出(chu)對(dui)應于各組(zu)分(fen)的大信(xin)號(hao)(常稱峰值)所經(jing)歷(li)的時間(jian)稱為各組(zu)分(fen)的保留時間tr。實踐(jian)證明,在(zai)條(tiao)件(包括載氣流(liu)速、固定(ding)相的材(cai)料和性質(zhi)、色譜柱的長(chang)度(du)和溫度(du)等(deng))一(yi)定時,不同組分的保留(liu)時間(jian)(jian)tr也(ye)是一(yi)定的。因此,反(fan)過來(lai)可以從(cong)保留(liu)時間(jian)(jian)推斷(duan)出該組分是何種物質。故保留(liu)時間(jian)(jian)就(jiu)可以作為(wei)色譜儀器實現定性分(fen)析的(de)依據。

       檢測(ce)器對每個(ge)組(zu)分所(suo)給出的信號(hao),在記錄儀上(shang)表(biao)現為(wei)一個(ge)個(ge)的峰,稱為(wei)色譜(pu) 氣相色譜(pu)儀原理峰。色譜(pu)峰(feng)上的值是定性分析的依據,而色(se)譜峰(feng)所包羅的面積則取決于對應組分的含(han)量(liang),故峰面積是定量分析的依據。一個(ge)混合物樣品注(zhu)入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xian),稱為(wei)色譜圖。分(fen)析色譜圖就可以得到定性分(fen)析和定量分(fen)析結果。 圖中c為氣相色譜儀的結構(gou)。載氣由載氣鋼瓶(ping)提供,經過載氣流量(liang)調節閥穩(wen)流和轉子流量(liang)計(ji)檢(jian)測流(liu)量后到樣品(pin)氣化室(shi)(shi)。樣品(pin)氣化室(shi)(shi)有加熱線圈,以使液體樣(yang)品(pin)氣(qi)化。如果(guo)待(dai)分析樣(yang)品(pin)是(shi)氣(qi)體,氣(qi)化室便(bian)不必加熱。氣(qi)化室本身就是(shi)進(jin)樣(yang)室,樣(yang)品(pin)可以經它注(zhu)射(she)加入(ru)載(zai)氣(qi)。載(zai)氣(qi)從進(jin)樣(yang)口帶著注(zhu)入(ru)的樣(yang)品(pin)進(jin)入(ru)色譜(pu)柱,經分離后(hou)依次(ci)進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器而后(hou)放(fang)空(kong)。檢(jian)測(ce)器給出的信號經放(fang)大后(hou)由記錄(lu)儀記錄(lu)下樣(yang)品(pin)的色譜(pu)圖。

      氣相色譜儀是一種多組(zu)份混合物的分(fen)離、分(fen)析工具(ju),它是(shi)以(yi)氣體(ti)為流動相,采(cai)用沖洗法柱色(se)譜(pu)技術。當(dang)多(duo)組份的分析物(wu)質(zhi)進入到色譜(pu)柱時,由(you)于各組分在色譜(pu)柱中的氣相和(he)固定液液相間的(de)分配系數(shu)不(bu)同,因此各(ge)組(zu)份在色譜柱的(de)運行速度也就(jiu)不(bu)同(tong),經過一定的柱長后,順序(xu)離開色譜柱進入檢測(ce)器,經檢測(ce)后轉換為電信(xin)號送(song)至數據處理(li)工作(zuo)站(zhan),從(cong)而完成(cheng)了對(dui)被測(ce)物質的(de)定性定量分析

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