進行氣(qi)相(xiang)色譜分析時要使(shi)用作為流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)載氣(qi)和用于檢(jian)測器(qi)的(de)燃(ran)氣(qi)和助燃(ran)氣(qi)。
1.載氣
氮氣(qi)、氦氣(qi)、氫氣(qi)、氬氣(qi)都可用作氣(qi)相(xiang)色譜的流動相(xiang),常稱作載氣(qi)。
注: 1. 密度(du)在0C測(ce)(ce)定;黏度(du)在20C測(ce)(ce)定;熱導率在100C測(ce)(ce)定。
2.IP=0.1Pa. s; 1ca1=4. 18J。
3. TCD-熱導池檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器: FID-氫火焰(yan)(yan)離(li)子化檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器:FPD-火焰(yan)(yan)光度檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器; ECD-電子捕獲檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器:TID熱離(li)子化檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器:HID一氦離(li)子化檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器; ArID-氬(ya)離(li)子化檢(jian)(jian)(jian)(jian)測(ce)器。
2.燃氣和助燃氣
氣(qi)(qi)相色譜分析中,檢測器常用的燃氣(qi)(qi)為氫氣(qi)(qi),常用的助燃氣(qi)(qi)為氧氣(qi)(qi)和空(kong)氣(qi)(qi)。
1.載氣含有的(de)雜質對氣相(xiang)色譜分析的(de)影響
(1)使(shi)色(se)譜柱的使(shi)用壽命縮短(duan)。
(2)使柱分離(li)效率降低。
(3)使檢測器的靈敏度(du)下降,使微里組分測定不準(zhun)確(que)。
2.載氣的凈化要求(qiu)
載氣雜質對分析的影響是(shi)很大的。因此,載氣在(zai)使用前要(yao)經過一定的爭(zheng)化。凈(jing)化要(yao)求(qiu)的程度主要(yao)取決于分析的要(yao)求(qiu)、使用色譜柱(zhu)的種類及檢測(ce)器正確使用的條件。
在氣(qi)相色譜分析(xi)中選(xuan)擇(ze)氣(qi)體(ti)純度時(shi)一般應注(zhu)意以(yi)下原則:
(1 )微量分析(xi)比常量分析(xi)要求氣(qi)體純度高。如用TCD分析(xi)含(han)量為10X 10-6的(de)痕(hen)量一氧化(hua)碳,則所用載氣(qi)中雜質(zhi)的(de)總含(han)里(li)應小于(yu)10X 10-6此時(shi)即(ji)使用純度99999%載氣(qi),其含(han)有0.001%的(de)雜質(zhi),即(ji)相(xiang)當于(yu)10X10-6,因此對(dui)含(han)量為10X 10-5的(de)痕(hen)里(li)分析(xi),所用載氣(qi)純度應高于(yu)99.99%。FID要求使用氣(qi)體中烴類化(hua)合物含(han)量必須很低(di),對(dui)使用甲烷轉(zhuan)化(hua)裝置的(de)FID,載氣(qi)中C0和C02的(de)含(han)量要求比一般FID更低。對ECD必(bi)須使用超純氮氣。
(2)毛細(xi)管柱(zhu)分(fen)析比填充柱(zhu)分(fen)析要求氣體(ti)純(chun)度高(gao)。
(3)程(cheng)序升溫分(fen)(fen)析比恒溫分(fen)(fen)析要求氣體純度高。
(4)濃(nong)度型檢測器比質量型檢測器要求氣體(ti)純度高。
(5)中、儀器(qi)比低檔(dang)儀器(qi)要求氣(qi)體(ti)純度高(gao)。
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