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固相微萃取
更新時間:2020-10-21   點擊次數:2461次

 

固(gu)相微萃(cui)取(solid-phase microextraction,SPME)技術(是 20 世(shi)紀 90 年(nian)代

興(xing)起的一項(xiang)新(xin)穎的樣品前處理與(yu)富集技術,它(ta)先由加拿大 Waterloo 大學的

Pawliszyn 教授的研(yan)究小組于 1989 年*進行(xing)開(kai)發研(yan)究,屬(shu)于非溶劑型(xing)選擇性

萃(cui)取法。

SPME 是(shi)在(zai)固相萃取(qu)(qu)技(ji)術(shu)上發展起來的一種微萃取(qu)(qu)分離技(ji)術(shu),是(shi)一種集采(cai)樣,

萃(cui)取,濃縮和進樣于一體的無溶劑樣品微萃(cui)取新技術(shu)。與固相(xiang)萃(cui)取技術(shu)相(xiang)比,固

相(xiang)微萃取操作更(geng)簡單,攜帶更(geng)方便,操作費用也更(geng)加低廉;另外克服了固相(xiang)萃取

回收(shou)率低、吸附劑孔道易堵塞的缺(que)點。因(yin)此成(cheng)為目(mu)前所采用的樣品(pin)前處(chu)理技術中

應用廣(guang)泛的方法之一。

直接萃取(qu)

直(zhi)接(jie)萃取方法中,涂有萃取固(gu)定相的(de)石英纖維被直(zhi)接(jie)插(cha)入到樣品基(ji)質(zhi)中,目(mu)

標組分直接從樣品(pin)基質中轉移(yi)到(dao)萃取固定相中。在實驗室操作(zuo)過(guo)程(cheng)中,常(chang)用(yong)攪拌

方(fang)法來加速分析組分從(cong)樣品(pin)基質中(zhong)擴(kuo)散到萃取固定相(xiang)的(de)邊緣。對于氣體樣品(pin)而

言,氣體(ti)的自然對(dui)(dui)流已經足以加速分析組分在兩(liang)相之間的平(ping)衡。但是對(dui)(dui)于水樣品(pin)

來說,組分(fen)在水中的(de)(de)擴散速度要比氣體中低 3-4 個數量級,因此須要有效的(de)(de)混勻

技(ji)術(shu)來實(shi)現(xian)樣品中組(zu)分的(de)快(kuai)速擴散。比較常(chang)用的(de)混勻技(ji)術(shu)有(you):加(jia)快(kuai)樣品流(liu)速、晃(huang)

動萃取纖維頭或(huo)樣品(pin)容(rong)器、轉子(zi)攪拌及超聲。這些(xie)混勻(yun)技術一方面加速組分在大

體(ti)積樣(yang)品基質中的(de)擴散速度,另一(yi)方面減小了萃取固(gu)定相(xiang)外壁(bi)形成的(de)一(yi)層液(ye)膜保

護鞘而導致的所謂"損耗區域"效應(ying)。

折疊頂空萃取

在頂空萃取模式(shi)中,萃取過程可以分為兩個(ge)步驟(zou):1、被分析組分從液相(xiang)中先

擴散穿透到氣相中(zhong)(zhong);2、被分析組分從氣相轉移到萃取(qu)固定相中(zhong)(zhong)。這種改型可以避

免萃取(qu)固定相(xiang)受到某些樣品基質 (比如人體分泌物或尿液)中高分子物質和不揮

發性物質(zhi)的(de)污染。在該萃取(qu)過程中,步驟(zou) 2 的(de)萃取(qu)速度總體(ti)上遠遠大于步驟(zou) 1

的擴散速度,所以步驟 1 成為(wei)萃取的控(kong)制(zhi)步驟。因此揮發性組(zu)分(fen)比半揮發性組(zu)分(fen)

有著快得多的萃取速度。實際上(shang)對于揮發性(xing)組分而言,在相同的樣品混勻條件下,

頂空(kong)萃取(qu)的(de)平衡(heng)時間遠遠小(xiao)于直(zhi)接萃取(qu)平衡(heng)時間。

折疊膜(mo)保(bao)護萃取

膜保護 SPME(圖)的主要目(mu)的是(shi)為了在(zai)分析很臟(zang)的樣品(pin)時(shi)保護萃取固定相避

免受到損傷,與頂空(kong)萃(cui)取 SPME 相比(bi),該方(fang)法對難揮(hui)發性物質(zhi)組分的萃(cui)取富集更(geng)

為有利。另外,由(you)特殊材料(liao)制(zhi)成的保(bao)護膜對萃(cui)取過程提供了一定的選擇(ze)性(xing)

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