又大又粗欧美黑人aaaaa片_老熟妇HD小伙子另类_日本高清视频www夜色资源_欧美精品黑人粗大免费

 目的:采用氣相色譜法對藥物(wu)中石油醚的殘(can)留(liu)量進行檢測。

方法:以 100%二甲基(ji)聚硅氧烷為固定液的(de)毛細管(guan)柱為色譜(pu)柱;柱溫為 40C;進樣口(kou)溫度為 220C;檢測器溫度為 250C;頂空瓶(ping)平衡溫度為 95C;以(yi) DMF 為溶劑(ji)。

結果:石(shi)油醚各組分*分離，專屬性、系統適(shi)用性、線性關系、方法(fa)耐用性良好(hao)。

結論:此(ci)方法(fa)操作簡便(bian)，方法(fa)靈敏，可用于藥物中石油(you)醚殘留(liu)的測定(ding)。

關(guan)鍵詞:頂(ding)空氣相色譜(pu)法石油醚

石油醚是藥物合(he)成中(zhong)常用的一種溶(rong)劑，常用的為石油醚( 60-90C)，它是(shi)由低分(fen)子烷烴組成的

混(hun)合物。將石油醚列為第四類溶(rong)劑(ji)，要求(qiu)藥品生產企(qi)業在使用(yong)時提供該類溶(rong)劑(ji)殘留(liu)水平(ping)的合

理性(xing)論證報告。然而石(shi)油醚(60-90C) 主要成(cheng)份(fen)為正己(ji)烷(wan)，而正己(ji)烷(wan)在中國藥典 2010 年(nian)版中(zhong)

被列為應限(xian)制使(shi)用的第二(er)類溶劑，因此(ci)對藥物(wu)中石油(you)醚的殘留測定(ding)(ding)確實有(you)一定(ding)(ding)的必要性。

一、儀器與(yu)試藥(yao)

氣相色譜儀，頂(ding)空進樣器(qi)，火焰離子化檢測器(qi)(FID);石油(you)醚(mi)(60-90C)

二、試(shi)驗方法與(yu)結果

1.色譜條件

色(se)譜柱: PEG-20M ( 30mx0.32mmx*0.5um);柱溫(wen)為(wei) 40C;進樣口溫度(du)為 220C;檢測器溫度為 250C;

頂空瓶平衡(heng)溫(wen)度為 9sC;平衡時間為 45 分鐘。

2.溶液配置

空白溶(rong)液: N, N-二甲(jia)基甲(jia)酰胺

石油醚(mi)貯備溶液:精密稱取(qu)石油醚(60-90C)適(shi)量(liang)，用(yong) DMF 稀釋并制(zhi)成 0.29mg /ml 的溶液。

石油醚對(dui)照品(pin)溶液:精密里取(qu)石油醚貯備(bei)溶液(ye)適(shi)里，用 DMF 稀釋并制(zhi)成 0.029mg/ml 的溶液。

正己(ji)烷對照溶(rong)液(ye):精密稱(cheng)取(qu)正(zheng)己烷適量，用(yong) DMF 稀釋并(bing)制成 0.029mg/m1 的溶液。

3.7 方法耐用性試驗

分別適當(dang)改變檢(jian)測器(qi)溫度、進樣(yang)口溫度、頂空瓶平衡(heng)溫度、柱溫及流速(su)，精密里取(qu)石油(you)醚對

照品 2ml 置頂(ding)空(kong)瓶(ping)中，密封，按(an)照各自方(fang)法分別頂(ding)空(kong)進樣;并記錄(lu)色譜圖，查看(kan)各(ge)條件下石

油(you)醚中(zhong)相鄰(lin)兩峰(feng)的分(fen)離度是否符合要求。

結果:各條件下石(shi)油醚中相鄰峰均(jun)能*分離。

三.方法學考察

3.1 專屬性(xing)試驗

分別取 2.2 項下溶(rong)液各(ge) 2m1 分別置不同(tong)頂空(kong)瓶(ping)中，密封，依(yi)法檢測。

結果(guo):空白溶劑不(bu)干擾石油醚(mi)測定(ding)，石油醚(mi)各(ge)峰分離度良好且通過與正(zheng)己烷保留時間比(bi)較，

確定石油醚的(de)主要成分(fen)為正己(ji)烷。

3.2 系(xi)統適用(yong)性試驗

精密里取 2.2 項下石(shi)油醚對照品溶(rong)液 2m1 置頂空(kong)瓶中，密封;同(tong)法(fa)配置 6 份，依法進樣。

結果:無論是(shi)分(fen)別以石油醚各單--成份峰面積計算還是以石油醚各成分峰(feng)面積之和計算，其相對標準偏差(cha)均(jun)符合規(gui)定(ding)，我們(men)認(ren)為以石(shi)油(you)醚中主(zhu)要成分的峰(feng)面積之 和的計算(suan)方式不僅更加(jia)合理,還能夠更準確地表示(shi)出待測藥(yao)物(wu)中(zhong)可能含有的(de)石油醚的(de)殘留(liu)量，還能(neng)夠方(fang)便計(ji)算;因此本法的系統適用性良(liang)好。

3.3 定里限及重(zhong)復性

因(yin)(yin)為石(shi)油(you)醚(mi)(mi)的(de)主要成分(fen)是正(zheng)己烷(wan)，因(yin)(yin)此我們通過考察石(shi)油(you)醚(mi)(mi)中正(zheng)己烷(wan)的(de)定童限(xian)作(zuo)為石(shi)油(you)醚(mi)(mi)的(de)

定里限。將石油醚對照(zhao)品溶液用 DMF 逐步稀(xi)釋，以(yi)信噪比(bi) SN=10 計算(suan)。在設定條件下，石

油醚定童限濃度為 0.43552ug/ml; 定(ding)童限重復性的(de) RSD 為 2.24%。

3.4 檢測限

精密里(li)取石(shi)油醚定里(li)限溶液 3m1 置 10 量瓶中，用 DMF 稀(xi)釋(shi)至刻度。精密里取 2m1 置項空瓶(ping)中，密封，依法進樣(yang);結果(guo)此時信(xin)噪比(bi) SN=3，因此(ci)石油(you)醚(mi)的檢測限為 0.13066μg/m1。

3.5 線性關系試驗

分別精密里(li)取石油醚(mi)對照品貯(zhu)備液 0.08、3.0、5.0、7.0、9.0m1l，置 5 個(ge) 50m1 里(li)瓶中，加

N，N-二甲基(ji)甲酰(xian)胺稀釋(shi)至(zhi)刻(ke)度，搖(yao)勻，作(zuo)為線性關系試驗溶液(ye)。分別精(jing)密里 2ml，置項空(kong)

瓶中(zhong)，頂空進樣(yang)，記錄色譜圖。以石油醚中(zhong)正己烷峰面積對濃度(du)作回(hui)(hui)歸曲線，計算回(hui)(hui)歸方程

及相關(guan)系數。

結果:在進樣濃度(du)為 0.43552-48. 996mg/m1 范圍內，峰(feng)面積與濃度線性關(guan)系良好(hao)。

3.6 回收率(lv)試驗

取石油(you)醚(mi)對照品(pin)貯備液適里，分別制成濃(nong)(nong)度是(shi)石油(you)醚(mi)對照品(pin)溶液濃(nong)(nong)度的50%、100%、150%的溶(rong)液(ye)各3 份，依法項(xiang)空進樣;結果:石油醚的平均(jun)回收率為98.1%，因此本方法的準(zhun)確(que)度良好。

四、討論

1.色譜柱的選擇

采用極(ji)性的毛細管柱石油醚各峰分離*，能夠很(hen)好的檢測它(ta)的殘留(liu)。

2.溶(rong)劑的選擇

選(xuan)用 DMF 做為溶劑，不干擾石油醚各(ge)成分的(de)測定(ding)，且各(ge)類(lei)藥(yao)物在 DMF 中的溶(rong)解度(du)都較大，因(yin)此適用(yong)于多(duo)種(zhong)藥物中(zhong)石油醚(mi)殘留的測定。

五、結論

五(wu)、結論

石油醚(mi)是由(you)低(di)分(fen)子(zi)烷烴組成的混合物(wu)，雖然尚無足夠的毒(du)理學材料，將其列入了第四類溶劑(ji)，然而其含(han)有的烷烴(jing)類如正己烷卻屬于限(xian)制使用的第二類溶劑，如果不對其進行控制，長期使用(yong)可能對人類(lei)身體(ti)健康(kang)造成很大的(de)危害(hai)。因此我們制訂了本(ben)方法(fa)，能夠(gou)較好(hao)的(de)檢(jian)測出藥物(wu)中石油醚的(de)參殘留,來保障(zhang)人類用藥安全。