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直接插入式與其它分流式接口的優缺點
更新時間:2020-09-16   點擊次數:1744次

       現在多數GC/MS聯用儀器已經不需要使用這些復(fu)雜的連接器作接口(interface) 了。因為(wei)GC普(pu)遍使用毛細管色譜柱,流量(liang)大為(wei)降低,GC/MS聯用多采取將(jiang)色譜柱直接插質譜的(de)離(li)子源(yuan)的(de)直接(jie)連接(jie)方(fang)式(shi),接(jie)口僅(jin)僅(jin)是一段傳輸線(transfer line),屬于儀器(qi)的(de)標準配置(zhi)。如(ru)(ru)果所(suo)配的(de)真空(kong)泵抽速有(you)限,不(bu)能滿(man)足GC使用大(da)孔徑或(huo)(huo)填(tian)充柱大(da)流(liu)量進(jin)樣或(huo)(huo)其它特殊進(jin)樣需要,也有(you)用來(lai)分流(liu)的(de)各種接(jie)口配件(jian)供選擇,如(ru)(ru)毛細管(guan)限流(liu)器(qi)、噴(pen)嘴分離(li)器(qi)及(ji)各種膜分離(li)方(fang)式(shi)接(jie)口等。

       直接插(cha)式接口(kou)(傳(chuan)輸線)結(jie)構非常簡單,除了一(yi)根金(jin)屬(shu)導管(guan)和加熱套,以及溫(wen)度控制和測溫(wen)元(yuan)件(jian)(jian),無需其它流量設置等額外的部件(jian)(jian)。可(ke)加熱的金(jin)屬(shu)導管(guan),在色譜柱出口(kou)和離子(zi)源口之間,長度取決(jue)于色譜柱出口和(he)離子源入(ru)口(kou)的(de)(de)(de)距離(li)(li),內(nei)徑(jing)大小應能使(shi)不(bu)同(tong)柱(zhu)(zhu)徑(jing)的(de)(de)(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)穿過,金(jin)屬導(dao)管有(you)一個帶(dai)加(jia)熱器的(de)(de)(de)保(bao)(bao)溫(wen)套(tao),獨立調節和(he)(he)控(kong)制所需要的(de)(de)(de)溫(wen)度(du)(du),金(jin)屬管的(de)(de)(de)加(jia)熱溫(wen)度(du)(du)和(he)(he)色(se)譜(pu)的(de)(de)(de)使(shi)用溫(wen)度(du)(du)應相匹配,以保(bao)(bao)持色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)流出(chu)物不(bu)發(fa)生冷凝。若(ruo)只有(you)保(bao)(bao)溫(wen)套(tao)沒有(you)加(jia)熱器的(de)(de)(de)接口(kou),結構(gou)上(shang)是(shi)不(bu)合理的(de)(de)(de)。它不(bu)能獨立加(jia)熱和(he)(he)控(kong)溫(wen),因此傳(chuan)(chuan)輸線的(de)(de)(de)溫(wen)度(du)(du)是(shi)靠色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)箱和(he)(he)離(li)(li)子源(yuan)溫(wen)度(du)(du)的(de)(de)(de)傳(chuan)(chuan)導(dao),不(bu)僅達不(bu)到較高的(de)(de)(de)使(shi)用溫(wen)度(du)(du),還將導(dao)致傳(chuan)(chuan)輸線溫(wen)度(du)(du)隨著(zhu)色(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)箱和(he)(he)離(li)(li)子源(yuan)溫(wen)度(du)(du)變化而變化。

      接插式接(jie)口的優點:死體積小;無(wu)催化分解(jie)效應;無(wu)吸(xi)附(fu);不存在與化合(he)物(wu)的分子量(liang)、溶解(jie)度(du)、蒸氣(qi)壓等有(you)(you)(you)關的歧視效應;結構簡(jian)單,只有(you)(you)(you)一(yi)個連(lian)接(jie)件(jian),減少了漏氣(qi)的部位;色譜柱易(yi)安裝,操作方便(bian);與各種分流式接(jie)口比較(jiao)大的好處(chu)是,樣(yang)品幾乎沒有(you)(you)(you)損失(shi),可(ke)增加檢測(ce)的靈敏度(du)。

        缺點(dian):GC大(da)載(zai)氣流量受到真空(kong)(kong)泵抽(chou)(chou)速(su)的限制(zhi),如果配置的真空(kong)(kong)泵抽(chou)(chou)速(su)不夠,不適用于(yu)大(da)流量進樣;其次,這(zhe)種(zhong)連(lian)接方式在(zai)更換色譜(pu)柱子時(shi),系統必須放空(kong)(kong),不能在(zai)抽(chou)(chou)真空(kong)(kong)狀態下換柱子:再有,色譜(pu)柱固定液流失也隨樣品(pin)全部進離(li)子(zi)源,若色譜柱流失大(da),將會嚴重(zhong)污染離(li)子(zi)源,影響(xiang)靈敏度;載(zai)氣和樣品同時(shi)進離子(zi)源,雖然氦(hai)氣質量小,容易被真空泵抽走,其電離電位(24.6eV)高于多數有機化合物(wu)(10eV左右),但在70eV下仍(reng)然會(hui)被電離,對基(ji)線仍(reng)會(hui)有一(yi)定影響,激發態的中性粒子(zi)也會(hui)引起噪(zao)聲,基(ji)線和噪(zao)聲對靈敏(min)度都(dou)有影響。

       其它分(fen)流式接口優點是因分(fen)流而減少或限制(zhi)了進離子源的(de)(de)流量,允許使(shi)用(yong)口徑較大的(de)(de)色譜柱和較大的(de)(de)載氣流速(su),柱容(rong)量增(zeng)大。缺點:明(ming)顯地因(yin)(yin)分(fen)流而使(shi)樣(yang)品損失(shi)掉一部分(fen), 靈敏度(du)受(shou)到影響;增(zeng)加的(de)(de)分(fen)流部件,增(zeng)加了可能漏(lou)氣的(de)(de)部位(wei);還涉及許多操作(zuo)參數(分(fen)離、濃縮系(xi)數和收率)的(de)(de)優化。現在因(yin)(yin)真空泵抽速(su)大,已(yi)不常(chang)使(shi)用(yong)分(fen)離式接

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