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    在色譜儀操(cao)作過程(cheng)中(zhong)，檢測(ce)器有(you)時會被流失的固定相及樣品(pin)中(zhong)的高(gao)沸點成分(fen)、易(yi)分(fen)解或有(you)腐蝕性的物質玷污。此時應對檢測(ce)器進行清(qing)洗(xi)。清(qing)洗(xi)時可分(fen)三種(zhong)情況(kuang)，一種(zhong)是玷污(wu)(wu)物質(zhi)僅(jin)限于高(gao)溧點成分，通(tong)常可(ke)將檢測器加(jia)熱到使用溫(wen)度后，再通(tong)人載氣，即可(ke)清除。第二(er)種(zhong)情(qing)況是檢測器僅(jin)存(cun)在程度較輕的玷污(wu)(wu)，此時(shi)可(ke)用蒸(zheng)汽清洗(xi)的方法(fa)(fa)。過程是在進(jin)樣口法(fa)(fa)人幾十微升(sheng)蒸(zheng)餾(liu)水或丙酮等溶劑，待(dai)1-2h后，檢(jian)(jian)查(cha)基線是(shi)否平(ping)穩(wen)即可。第三種情況是(shi)在上述兩(liang)種簡單方(fang)法不能解決問題時(shi)所采用(yong)的(de)*清洗(xi)方(fang)法，此方(fang)法要求拆裝檢(jian)(jian)測器(qi)，同時(shi)還要選(xuan)(xuan)擇適宜的(de)溶劑，即所選(xuan)(xuan)擇的(de)溶劑，既(ji)要能溶解玷污(wu)(wu)物，又不對(dui)檢(jian)(jian)測器(qi)造成新的(de)污(wu)(wu)染和損壞。此外(wai)清洗(xi)過(guo)后的(de)部件不要直接用(yong)手摸。

   由于檢測器(qi)的種(zhong)類(lei)不同，清洗的方法也各有特點。現對常(chang)用(yong)的四種(zhong)檢測器(qi)的清洗過(guo)程介紹如(ru)下:

1.熱導檢(jian)測器(TCD)的清(qing)洗

    將丙酮(tong)、十氫萘等溶劑(ji)裝滿檢(jian)測器(qi)的(de)測量池，浸泡一(yi)段時(shi)間(約20min)后傾(qing)出(chu)，反復(fu)進(jin)行多次至所傾(qing)出(chu)的(de)溶液比較干凈(jing)(jing)為止(zhi)。當選用一(yi)種溶劑(ji)不能洗凈(jing)(jing)時(shi)，可根據玷污物的(de)性質先選用高沸點溶劑(ji)進(jin)行浸泡清洗，然后再(zai)用低(di)沸點溶劑(ji)反復(fu)清洗。洗凈(jing)(jing)后，加熱趕(gan)去溶劑(ji)，將檢(jian)測器(qi)裝回(hui)到(dao)儀器(qi)上，再(zai)加熱通(tong)載氣沖(chong)洗數小時(shi)后，即可使用。

2.氫火焰離子(zi)化檢(jian)測器(FID) 的清洗

   當FID玷污不太(tai)嚴重時，可(ke)(ke)不必御下(xia)清(qing)洗，此(ci)時只需要將色(se)譜(pu)柱取下(xia)，用一(yi)根管子將進樣口與檢(jian)(jian)測器聯(lian)接起(qi)來，然后通載氣將檢(jian)(jian)測器恒(heng)溫箱升至(zhi)120C以上。再從進樣口中(zhong)注(zhu)人20μL.左右的蒸餾水，接著再用幾十微升乙醇或氟里(li)昂113溶劑進行清(qing)洗(用丙酮也可(ke)(ke)，但應(ying)注(zhu)意，有的色(se)譜(pu)儀氪焰室(shi)中(zhong)噴嘴不適(shi)宜用丙闡清(qing)洗)。在此(ci)溫度(du)下(xia)保持1~2b檢(jian)(jian)查基線是否平穩，若仍(reng)不理想，可(ke)(ke)重復上述(shu)操作或按下(xia)面方法(fa)處理。

    當玷污比較(jiao)嚴重(zhong)時，須拆(chai)下檢測器清(qing)洗。方法是(shi)(shi)先拆(chai)下收集(ji)極(ji)、極(ji)化極(ji)、噴嘴等(deng)(deng)，若(ruo)噴嘴是(shi)(shi)石英材料制成的，先將(jiang)其放在(zai)水中(zhong)進行浸(jin)泡過夜;若(ruo)噴嘴是(shi)(shi)不銹鋼等(deng)(deng)材料做成，則可與電(dian)極(ji)等(deng)(deng)一(yi)起，先小心用300-400號(hao)細砂紙打磨(mo)，再(zai)用適(shi)當溶劑(如(ru)1: 1的甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲(sheng)波清洗器清洗，后用甲醇洗凈(jing)，放置(zhi)于(yu)烘箱中烘干。注(zhu)意勿用二氯甲烷一類的含鹵(lu)素的溶劑。以免與聚四(si)氟乙烯材料作用，導致噪聲(sheng)增加。

    清洗(xi)后的(de)各部件，要用鑷(nie)子取，勿用手摸。烘于(yu)后裝配時(shi)也要小(xiao)心，否則(ze)會(hui)再度(du)玷污(wu)。裝人儀(yi)器后，先通載氣半小(xiao)時(shi)，再點(dian)火升高(gao)檢(jian)測室溫(wen)(wen)度(du)，先在(zai)120C保(bao)持幾小(xiao)時(shi)之(zhi)后，再升至工作(zuo)溫(wen)(wen)度(du)。

3.電(dian)子捕獲(huo)檢測器(ECD) 的(de)清洗(xi)

    首先，電子捕(bu)獲檢(jian)測器(qi)中(zhong)有放射源(yuan)，通常(chang)為H或(huo)Ni,因此(ci)要特別小心(xin)。先拆開檢(jian)測器(qi)，用鑷子取(qu)下放射源(yuan)簡(jian)片，然后(hou)用φ=2:1:4的硫酸(suan)(suan)/硝酸(suan)(suan)/水(shui)混合溶液(ye)清洗檢(jian)測器(qi)的金屬及聚四氟(fu)乙(yi)烯部分(fen)(fen)，當洗245至清洗液(ye)已干凈(jing)時(shi)，改用蒸餾水(shui)滑洗，然后(hou)再用丙酮清洗。后(hou)將清洗過的部分(fen)(fen)置于100度(du)左右的烘箱中烘干。

    對H源箔(bo)(bo)片，應先用(yong)(yong)(yong)(yong)己烷(wan)或(huo)戊烷(wan)淋(lin)洗(xi)(xi)(注意.絕不能(neng)用(yong)(yong)(yong)(yong)水(shui)洗(xi)(xi)!)。清(qing)洗(xi)(xi)的廢(fei)(fei)液要用(yong)(yong)(yong)(yong)大(da)量水(shui)稀釋后(hou)(hou)棄(qi)去(qu)或(huo)收集后(hou)(hou)置(zhi)放適(shi)當(dang)的地方(fang)(fang)。對Ni5源箔(bo)(bo)片的清(qing)洗(xi)(xi)更應小心。首先,這種箔(bo)(bo)片絕不能(neng)與皮(pi)膚(fu)接.觸(chu)，只能(neng)用(yong)(yong)(yong)(yong)長(chang)鑷子來操(cao)作。清(qing)洗(xi)(xi)的方(fang)(fang)法(fa)是先用(yong)(yong)(yong)(yong)醋酸(suan)乙酯加(jia)碳(tan)酸(suan)鈉或(huo)用(yong)(yong)(yong)(yong)苯淋(lin)洗(xi)(xi)，再放在沸水(shui)中浸(jin)泡5min,取出(chu)烘干后(hou)(hou)裝人(ren)檢測器(qi)(qi)中。檢測器(qi)(qi)裝入儀器(qi)(qi)后(hou)(hou)要先通載氣30min,再升溫(wen)至(zhi)操(cao)作溫(wen)度(du),預熱幾(ji)小時后(hou)(hou)備用(yong)(yong)(yong)(yong)。清(qing)洗(xi)(xi)后(hou)(hou)的廢(fei)(fei)液要用(yong)(yong)(yong)(yong)大(da)量水(shui)稀釋后(hou)(hou)才能(neng)棄(qi)去(qu)或(huo)收集后(hou)(hou)置(zhi)放在適(shi)當(dang)的地方(fang)(fang)。

4.火焰光度檢測器(qi)(FPD)的(de)清洗

   該檢測(ce)器的清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)可分(fen)(fen)為火焰(yan)噴嘴部分(fen)(fen)與(yu)光(guang)路部分(fen)(fen)。光(guang)路部分(fen)(fen)連同散熱片可整體(ti)(ti)從火焰(yan)噴嘴上.面拆下:火焰(yan)噴嘴部分(fen)(fen)的清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)與(yu)FID清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)很(hen)相近(jin)。而光(guang)路部分(fen)(fen)的清(qing)(qing)(qing)洗(xi)(xi)如下所述:火焰(yan)光(guang)度檢測(ce)器具有(you)高靈敏度響應的一種必要條(tiao)件(jian)，是(shi)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)路部分各光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)學部件(jian)的(de)(de)良(liang)好透光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)性(xing)。因此當發現檢測器靈敏度F降時，可懷疑是(shi)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)路部件(jian)因表面污染而影(ying)響透光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)率。拆卸(xie)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)路部分之(zhi)前，必須先切斷負高(gao)(gao)壓電源并注意(yi)儀器所在處(chu)無(wu)(wu)強光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)照射。首先將固定光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)電倍增管(guan)的(de)(de)螺絲旋下(xia)，輕(qing)(qing)(qing)輕(qing)(qing)(qing)拉出光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)電倍增管(guan),待該管(guan)拉出后(hou)，立即用(yong)不透光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)的(de)(de)黑布(bu)把其包好。然后(hou)依(yi)次從散(san)熱片中取下(xia)石英窗(chuang)及濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)片，用(yong)無(wu)(wu)水(shui)(shui)乙醇對(dui)其進(jin)行沖(chong)洗，如(ru)發現表面太臟(zang)，也(ye)可用(yong)細紗布(bu)蘸上(shang)乙醇輕(qing)(qing)(qing)輕(qing)(qing)(qing)擦(ca)洗、烘干后(hou)按回原位(wei)。安(an)裝(zhuang)領注意(yi)各連接(jie)件(jian)與光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)路外殼的(de)(de)氣(qi)密性(xing)，以防止火焰點燃后(hou)所產生的(de)(de)水(shui)(shui)蒸氣(qi)由(you)高(gao)(gao)溫區(qu)滲人低溫區(qu)麗冷(leng)凝。安(an)裝(zhuang)后(hou)的(de)(de)另(ling)一個(ge)注意(yi)事項是(shi)整個(ge)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)路不能漏光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)。