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氣相色譜分析中不同操作條件對色譜柱分離的影響
更新時間:2020-08-20   點擊次數:2087次

 

1、柱(zhu)長,柱(zhu)內徑一般講,柱(zhu)(zhu)管(guan)增長(chang),可(ke)改(gai)善(shan)分(fen)(fen)離能力,短(duan)則(ze)組分(fen)(fen)餾(liu)出的(de)快(kuai)些:柱(zhu)(zhu)內(nei)徑(jing)小分(fen)(fen)離效果好,柱(zhu)(zhu)內(nei)徑(jing)大(da)處理量(liang)大(da),但柱(zhu)(zhu)內(nei)徑(jing)過(guo)大(da),將導致擔體(ti)不能均勻(yun)地分(fen)(fen)布在色譜柱(zhu)(zhu)中(zhong)。分(fen)(fen)析用柱(zhu)(zhu)管(guan)一般內(nei)徑(jing)為(wei)3-6毫米,柱(zhu)(zhu)長(chang)為(wei)1-4米。

2、柱溫是一個重(zhong)要(yao)的(de)操作變(bian)數(shu),直(zhi)接影(ying)響分(fen)離(li)效(xiao)能(neng)和(he)分(fen)析速度(du)。選擇柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)的(de)根據是混合物的(de)沸點范圍,固定(ding)液的(de)配比和(he)鑒定(ding)器的(de)靈敏度(du)。提高(gao)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)可(ke)縮短分(fen)析時間:降(jiang)低柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)可(ke)使色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)選擇性增大,有利于(yu)(yu)組分(fen)的(de)分(fen)離(li)和(he)色譜柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)穩定(ding)性提高(gao),柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)壽俞延長(chang)。一般(ban)采(cai)用(yong)等(deng)于(yu)(yu)或高(gao)于(yu)(yu)數(shu)十度(du)于(yu)(yu)樣(yang)品(pin)(pin)的(de)平均(jun)沸點的(de)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)為較合適,對易(yi)揮發樣(yang)用(yong)低柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen),不易(yi)揮發的(de)樣(yang)品(pin)(pin)采(cai)用(yong)高(gao)柱(zhu)(zhu)(zhu)(zhu)溫(wen)(wen)。

3、載氣流速(su)載氣流速(su)是(shi)決定(ding)色(se)譜分離的(de)重要原(yuan)因之(zhi)一。一般講(jiang)流速(su)高(gao)色(se)譜峰狹(xia),反之(zhi)則(ze)寬些(xie),但流速(su)過高(gao)或過低對分離都有(you)不(bu)利(li)的(de)影(ying)響(xiang)。流速(su)要求(qiu)要平(ping)穩,常(chang)用的(de)流速(su)范圍每分鐘在(zai)10-100毫(hao)升之間。

4、固定相固定(ding)相是(shi)由固體吸附劑或涂有固定(ding)液(ye)的擔體構成(cheng)。

(1)固體(ti)吸附劑或擔體(ti)粗(cu)細一(yi)般(ban)采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同(tong)等長度的柱(zhu)子,顆粒細(xi)的分離效率就要(yao)比粗的好些。

(2)固(gu)定液(ye)含量固定(ding)液含量對(dui)分離(li)效率的(de)影(ying)響很大(da),它與(yu)擔體的(de)重量比(bi)一般(ban)用(yong)1 5%-25%。比(bi)例過(guo)(guo)大(da)有(you)損于分離(li),比(bi)例過(guo)(guo)小會使色譜峰拖尾。

5、進樣一(yi)(yi)(yi)(yi)般(ban)講(jiang)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)快,進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)小,進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)溫度(du)(du)(du)高(gao)(gao)其分(fen)離效果好。對(dui)進(jin)(jin)液體(ti)樣(yang)(yang)(yang),速度(du)(du)(du)要(yao)快,汽化溫度(du)(du)(du)要(yao)高(gao)(gao)于樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)中(zhong)高(gao)(gao)沸(fei)點組分(fen)的(de)(de)沸(fei)點值(zhi),一(yi)(yi)(yi)(yi)次汽化,保證色(se)譜峰(feng)形(xing)不致(zhi)展寬(kuan)(kuan)、使柱(zhu)效高(gao)(gao)。當進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)在一(yi)(yi)(yi)(yi)定限度(du)(du)(du)時(shi),色(se)譜峰(feng)的(de)(de)半峰(feng)寬(kuan)(kuan)是不變的(de)(de)。若進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)過多(duo)就會造成色(se)譜柱(zhu)超載(zai)。一(yi)(yi)(yi)(yi)般(ban)講(jiang)柱(zhu)長(chang)增加(jia)四倍(bei),樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)許可量(liang)增加(jia)一(yi)(yi)(yi)(yi)倍(bei)。對(dui)于常規分(fen)析,液體(ti)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)量(liang)為1-20微升氣(qi)體進樣量為0、1-5毫升。

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