充分(fen)發揮GC/MS聯用技術的(de)優勢，分(fen)離(li)是定性(xing)的(de)關鍵。質譜定性(xing)專一性(xing)好(hao)的前提是(shi)得到正(zheng)確的質譜(pu)譜(pu)圖(tu)。同一樣品，分離(li)條(tiao)件不同，可能鑒定(ding)出上百個成(cheng)分，也可能(neng)只鑒定出(chu)幾十個成(cheng)分。定性個能(neng)只依(yi)靠質譜譜庫檢索(suo)。分離不(bu)(bu)好(hao)得(de)到的質譜圖不(bu)(bu)可靠，不(bu)(bu)僅檢索(suo)匹配率可(ke)信(xin)度低(di)，對質譜(pu)圖(tu)進行解析也(ye)有困難。色譜(pu)的(de)保留時間以及與樣品相關(guan)的一系(xi)列信息(xi)都是定(ding)性的重要(yao)依(yi)據(ju)。實際上未知化合物(wu)鑒定(ding)有兩種(zhong)不(bu)同的含(han)義(yi):一(yi)是待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)中已知結構化(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)的(de)鑒定(ding)(目標化(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)或可疑化(hua)合(he)(he)物(wu)(wu));另一(yi)種(zhong)是待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)中是否發現新的(de)未(wei)知結構化(hua)合(he)(he)物(wu)(wu)。后者是一(yi)個較大(da)的(de)分析(xi)課題，需要有其它(ta)輔助方法鑒定(ding)，終(zhong)還需合(he)(he)成驗證。
高難(nan)度的(de)不(bu)確(que)定的(de)未(wei)(wei)知(zhi)成(cheng)分分析對每一(yi)(yi)個(ge)實驗室(shi)都是(shi)一(yi)(yi)種挑(tiao)戰。如(ru)果不(bu)強(qiang)調，可(ke)能會(hui)被忽略的(de)因素(su)是(shi)，任何實驗室(shi)都很少(shao)有*未(wei)(wei)知(zhi)的(de)東(dong)西。通常都會(hui)掌握一(yi)(yi)些與(yu)待分析樣品相(xiang)關的(de)知(zhi)識，在解(jie)釋過程(cheng)中(zhong)所使用的(de)技術(shu)常常要(yao)依賴它們(men)。特別是(shi)對樣品的(de)基本了(le)解(jie)，以(yi)及各種化合物的(de)特性。解(jie)釋過程(cheng)需(xu)要(yao)歸納和(he)(he)演繹推理，從一(yi)(yi)般的(de)或普遍的(de)規律和(he)(he)假(jia)設(she)概(gai)括總結(jie)(jie)出特殊的(de)結(jie)(jie)論。例如(ru)，不(bu)知(zhi)道自然(ran)界(jie)中(zhong)元素(su)的(de)同(tong)位素(su)比(bi)(bi)值，就不(bu)可(ke)能由同(tong)位素(su)離子(zi)(zi)豐度比(bi)(bi)推導元素(su)組成(cheng)。從測(ce)得(de)的(de)數據和(he)(he)推導的(de)特殊結(jie)(jie)論及必(bi)要(yao)的(de)資料總結(jie)(jie)得(de)到有效的(de)結(jie)(jie)果。終(zhong)根據分子(zi)(zi)量、元素(su)組成(cheng)和(he)(he)碎片離子(zi)(zi)等信(xin)息推出待測(ce)物的(de)相(xiang)應結(jie)(jie)構。
復(fu)雜成分的(de)(de)(de)定(ding)(ding)量(liang)分析(xi)，采用(yong)簡(jian)單的(de)(de)(de)峰面積(ji)歸一(yi)方法給出定(ding)(ding)量(liang)結果時，要非常小心!這(zhe)(zhe)種定(ding)(ding)量(liang)結果不(bu)(bu)是(shi)不(bu)(bu)能使用(yong)，例如，同一(yi)種中草(cao)藥，不(bu)(bu)同產(chan)地(di)的(de)(de)(de)樣晶中，同一(yi)成分的(de)(de)(de)含量(liang)之間的(de)(de)(de)差別(bie)，可以(yi)用(yong)這(zhe)(zhe)種定(ding)(ding)量(liang)方法說明(ming)(ming)問(wen)題。但是(shi)有(you)人(ren)*忽(hu)略了不(bu)(bu)同類型化合物(wu)響應因子的(de)(de)(de)差別(bie)，沒有(you)前提條件(jian)也不(bu)(bu)作任何說明(ming)(ming)。樣品中不(bu)(bu)同成分的(de)(de)(de)定(ding)(ding)性結果，已表(biao)明(ming)(ming)是(shi)性質(zhi)*不(bu)(bu)同的(de)(de)(de)化合物(wu)，卻使用(yong)相(xiang)對峰面積(ji)大小的(de)(de)(de)定(ding)(ding)量(liang)數(shu)據，討論(lun)各成分含量(liang)的(de)(de)(de)高低。
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