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測定生活飲用水中環氧氯丙烷
更新時間:2020-08-10   點擊次數:2597次

       環氧氯丙烷(ECH)又稱氯表醇,是一種易揮發的無色油狀液體,有毒性和麻醉性,主要用于生產環氧樹脂。長期少量吸人可出現神經衰弱綜合征和周圍神經病變,是人類潛在的致癌物質。《生活飲用水衛生標準》GB/T 5750.8.17—2006中的標準檢測方法為液液萃取-填充柱氣相色譜法,其低檢測質量濃度為0.02mg/L,該方法檢出限高,因而有必要建立更靈敏的環氧氯丙烷檢測方法。

       水中環氧氯丙烷的檢測方法主要有氣相色譜氫火焰離 子化檢測器(FID)法、電子捕獲檢測器法和氣相色譜質譜(GC-MS)法。筆者采用毛細管氣相色譜柱、FID檢測器對環氧氯丙烷進行測定,采用液液萃取對目標物進行處理,檢出限在國標方法上有了很大改善,具有普及率高、適于在基層實驗室檢測的優點。

1材料與方法

1.1分析儀器及儀器色譜條件

鄭州安諾自動進樣器AS-3016A、色譜柱HP-FFAP(30.00m×0.32mm×0.25μm),彈性石英毛細管柱,載氣為氮氣,FID檢測器。色譜條件:進樣口溫度250℃,FID檢測器的溫度280℃,色譜柱溫度110℃,載氣流量1.0mL/min,進樣量1μL。

1.2樣品處理方法

1.2.1水樣的采集與儲存方法。

取500mL水樣,加入2滴酚酞指示劑(5.0g/L)或2滴甲基橙指示劑(0.5g/L),用氫氧化鈉溶液(5.0g/L)或鹽酸溶液(8∶92)調至中性。將中性水樣注入采樣瓶中,至近滿,留出少許空隙,蓋好瓶塞。水樣在4℃冰箱中保存,在24h內進行分析測試。

1.2.2水樣預處理。

水樣如渾濁,經定性濾紙過濾備用。

1.2.3水樣處理。

在250mL分液漏斗中,加入250mL水樣和12.5g氯化鈉,振搖使全部溶解,加5.0mL二氯甲烷振搖1min。靜置分層,用濾紙卷成小條,擦干分液漏斗莖管內的水珠,放出下層二氯甲烷萃取液于比色管中,蓋塞。按此法分別用3.0和2.0mL二氯甲再萃取水樣2次,合并萃取液

于同一比色管中,用無水硫酸鈉(用量視萃取液含水量而定)脫水。將脫水后的萃取液置于35~40℃水浴中旋轉濃縮至約1.0mL,洗滌旋轉蒸發瓶3次,合并3次洗滌液至氮吹瓶,氮吹至1.0mL。

1.3標準曲線的繪制

分別取10 μg/mL環氧氯丙烷標準溶液0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 mL于CHCl2中,定容至10mL,分別配制成濃度為0.1.0.2.0.3.0.5.1.0.2.0 μg/mL的標準系列。將各標準系列進樣1 μL進行GC分析,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

2結果與分析

2.1線性范圍和檢出限

飲用水中環氧氯丙烷的檢測濃度為0~2.0μg/mL,此濃度范圍峰面積和濃度線性關系良好,按照基線噪聲的3倍計算飲用水中環氧氯丙烷的檢出限為0.004mg/L,此檢出限明顯高于GB/T5750.8.17.1—2006中的檢出限。環氧氯丙烷標準曲線和色譜圖見圖1和2。

2.2精密度

在線性范圍內選擇0.2.0.5.2.0 μg/mL3個濃度分別重復進樣6次,相對標準偏差都小于10.00%。表明該方法精密度良好,符合檢測要求。

2.3回收率

對2份出廠水進行加標回收試驗,加標回收率在86.10% -91. 20%。

3 結論

該研究建立了液液萃取-毛細管氣相色譜氫火焰離子測定生活飲用水中環氧氯丙烷檢測方法,該方法相對GB/T 5750.8.17.1—2006 靈敏度更高,線性范圍更廣,易于推廣應用。

 

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